饲料中重金属的测定：原子吸收分析方法与前处理技术

本研究比较了不同类型饲料中重金属铅（Pb）、镉（Cd）和铬（Cr）的国标前处理方法与微波消解样品处理法对重金属测定结果的影响，同时探讨了微波消解过程的较好条件。研究结果表明，微波消解法具有良好的回收率，符合测定要求。这种原子吸收分析方法不仅简便快捷，还能有效缩短样品前处理时间和减少试剂用量，从而显著提高实验效率。

在饲料与动物再到人类的食物链中，饲料的营养质量是最基础且最为关键的环节。饲料的安全性直接影响到动物源性食品的安全，因此，为了确保动物性食品的安全，首先必须保证饲料的安全性。饲料中存在多种潜在的危害因素，其中重金属铅（Pb）、镉（Cd）和铬（Cr）是重要的有毒有害成分，是我国饲料安全卫生控制的关键指标。动物长期摄入含重金属超标的饲料会导致重金属在其体内蓄积，进而危害动物的健康和生产力，而人类则可能通过食物链受到影响。因此，准确测定饲料中重金属的含量并有效控制其浓度具有重要意义。

1 材料与方法

 1.1 仪器设备

使用的仪器包括原子吸收分光光度仪、氖灯、铅、镉、铬的空心阴极灯；微波消解仪及消解罐（型号：MILESTONE-ETHOS D）；瓷坩埚；分析天平（感量为0.0001g）；样品粉碎机。

 所用试剂为色谱纯硝酸、优级纯硝酸、优级纯盐酸、优级过氧化氢及超纯水；1000μg/mL的Pb、Cd、Cr标准溶液；以及生长肥育猪配合饲料、生长肥育猪浓缩饲料和4%生长肥育猪预混合饲料。

1.3 实验方法

1.3.1 试样制备

（1）按照国标方法进行干法灰化处理不同类型的饲料[1-3]。称取5g粉碎均匀的样品放入瓷坩埚中，小火炭化至无烟后，转移至550℃的马弗炉中灰化2至4小时。待冷却后，加入5mL混合酸，加热水浴至消化液减少至2至3mL，并分次用5mL水转移至50mL容量瓶中。

 （2）应用微波消解法处理不同类型的饲料。称取0.5g均匀粉碎的样品放入微波消解罐中，加入5mL色谱纯硝酸和优级纯过氧化氢，浸泡约5分钟，轻轻摇晃混合均匀后，盖好内盖并旋紧外套，置入微波消解仪内，设定消解程序进行处理（详见表1）。消解完成后取出内罐，待其完全冷却后打开，用超纯水定容至50mL容量瓶中，双层滤纸过滤后备用，同时进行试剂空白对照。

表1 微波消解仪消解程序

 2 结果与分析

 在相同线性条件下（见表2），对比两种处理方法的测定结果（见表3）未见显著差异，微波消解条件适用于三种重金属的处理，且微波消解法能在短时间内有效硝化样品，且损失较少。

2.1 微波消解法加标回收试验

分别在不同种类饲料中添加Pb、Cd、Cr标准溶液，浓度设置为2.0mg/kg、0.5mg/kg和2.0mg/kg，依据“1.3.1（2）”方法处理样品，测定结果如表4所示，回收率满足实验要求。

2.2 微波消解法的精密度试验

称取0.5g饲料样品，采用微波消解法处理后进行机测，进行六次平行实验，结果见表5。从表5中可以观察到，测定值均在允许的误差范围内，符合相关规定。

表4 微波消解法加标回收试验结果

 3 结论

（1）实验结果表明，微波消解法处理的饲料样品检测结果与国标方法处理的样品检测结果基本一致，但国标方法所需时间较长，而微波消解法则能有效缩短处理时间，方法简单快捷，并且回收率良好，能够满足实验要求。微波消解法中所用试剂量少，且能够有效避免重金属在处理过程中的损失和样品污染，从而提升分析的准确性。

（2）在微波消解法的样品处理中，加入的过氧化氢可有效控制微波消解罐内氮气的产生，以防止罐内压力过高，同时加速饲料样品中有机物的消解。

（3）根据处理样品的数量，微波消解法的功率设定可适当调整，以确保所有样品均匀受热。称量样品在0.5g时，加入硝酸和过氧化氢后应静置5分钟，避免反应产生气泡溢出，从而造成样品中重金属的损失。

参考文献：

[1] GB/T13080-2004 饲料中铅的测定原子吸收光谱法 [S]. 北京：中国标准出版社，2008.

[2] GB/T13082-1991 饲料中镉的测定方法 [S]. 北京：中国标准出版社，2008.