二手质谱的常见问题及使用经验总结

仪家科技提供的二手气质联用仪、二手液质联用仪等，涵盖岛津、安捷伦、赛默飞等知名品牌。今天，我们将深入探讨二手质谱仪常见问题及使用经验，期待能为您的使用带来帮助。

常见质谱问题汇总

1. 质谱不出峰的可能原因？

   答：

   - 进样系统与离子源连接不良或存在漏液问题。

   - 六通阀可能出现漏液。

   - 雾化气未开启。

   - 喷雾电压未设置。

   - 离子通道可能被堵塞。

   - 喷雾毛细管可能出现堵塞。

2. 如何选择合适的离子源？

   答：应根据样品的分子量和极性选择。APCI适合小分子和低极性化合物，而ESI更适合分子量较大且具有一定极性的化合物。通常先考虑使用ESI，若样品的极性较低，再考虑APCI。

3. 等度洗脱与梯度洗脱的选择？

   答：对于一两个化合物的分析，等度洗脱速度较快，适合快速分析。但在生物样品分析时，需考虑基质效应，保留因子保持在2-3较为理想。梯度洗脱适合分析多个不同结构的物质，如化合物与代谢产物的联合鉴定，常用于合成化学的实验室。一般而言，简单样品可用等度洗脱，复杂样品则需梯度洗脱。

4. 气质与液质系统的对比？

   答：两者的主要区别在于分离手段、真空系统和电离方式。气质的真空系统较为简单，一般只需一个小机械泵和一个分子涡轮泵，而液质则需更大的机械泵和两个分子涡轮泵。气质的电离方式包括电子电离（EI）和化学电离（CI），而液质则使用电喷雾电离（ESI）、大气压化学电离（APCI）和大气压光电离（APPI）。

5. APCI与ESI的区别？

   答：

   - 离子产生方式不同，APCI利用电晕放电进行气相离子化，ESI则通过液相离子化。

   - 适合分析的化合物类型不同，APCI适合弱极性小分子，ESI适合极性化合物和生物大分子。

   - 流速差异，ESI通常流速较小（约0.001到0.25 mL/min），而APCI流速较大（约0.2到2 mL/min）。

   - APCI无法生成多电荷离子，适合小分子分析，而ESI能产生多电荷离子，适合蛋白质及多肽等生物分子分析。

6. CID与CAD的区别？

   答：CID（碰撞诱导解离）通常在真空接口处调整电压以去除溶剂并产生碎片离子，是一级质谱的基本原理。而CAD（碰撞激活解离）则是在二级质谱中，选择的母离子在碰撞室内活化产生子离子。CID和CAD的区别在于气体的使用位置，CID主要指Q0内的气体，而CAD是在Q3内的气体。

7. 是否需要使用氮气发生器？

   答：氮气发生器的原理是通过分离空气生成氮气，纯度通常受空气流速、电解电势等因素影响。氮气的纯度会影响质谱的结果，使用时需注意其对电网电压的干扰。

8. 如何进行串联质谱的定量？

   答：串联质谱定量通常通过后续的碎片峰（子离子）进行。子离子是由母离子在碰撞室内产生的特征性碎片，使用MRM（多反应监测）方式的定量灵敏度通常优于SIM（选择性离子监测）。建立方法时，用标准品调谐母离子的质谱条件，并优化碰撞能量以获得特征性的子离子。

9. 如何处理质量偏差？

   答：如果质谱的质量数偏离，需要进行校正，一般每三个月校一次器。通常，厂家会随机提供校正液。

10. 如何更换机械泵油？

    答：建议每3个月到半年更换一次泵油，可以在停机期间对仪器进行清洗。更换时，先开启振气阀5-10分钟以振起沉淀，关闭阀门并电源，最后放掉旧油并更换新油。

11. 如何消除碰撞室离子交互影响？

    答：在多通道扫描（MRM）中，如果两个离子通道的碎片离子相似，可能影响下一个离子通道的定量。可以通过选择特异的子离子、增加扫描反应之间的时间间隔以及设置“无用”的离子扫描通道来消除。

12. 识别色谱柱流失问题的最佳方法？

    答：在首次安装色谱柱时，运行空白色谱图以作对照，若空白图中产生了许多峰，则说明色谱柱性能改变，可能由于载气含氧或样品残留。

13. 为什么谱图中只有溶剂峰？

    答：可能的原因包括进样针损坏、载气流速过低、样品浓度过低或样品被柱或进样器衬套吸附。

14. 质谱基线高的原因？

    答：质谱基线的高度可能与流动相、检测器灵敏度、离子宽度和质谱污染等因素有关。选择合适的流动相、提高质谱的清洁程度以及合理设置离子宽度均能有效降低基线噪声。

质谱使用经验总结

1. 避免直接进样，以免污染离子源。

2. 进行联用时应选择分流，以缩短分析时间并延长质量分析器的使用寿命。

3. 使用在线切换阀，将样品前后1-2分钟的流动相切入废液，防止盐进入质谱。

4. 联用前，先运行质谱数分钟，确保温度达到预设值。

5. 待机时将切换阀置于废液，以防流动相直接进入离子源。

6. 关机前应先让毛细管降温，避免热量扩散导致内部电子元件老化。

7. 若使用钢瓶并进行日常样品分析，可考虑将两个钢瓶并联使用。

8. 定量时需关注离子源喷针位置，以确保标准曲线的准确性。

9. 进行负离子检测时，可以在流动相中加入少量异丙醇。

10. 液质联用中应避免使用不挥发性的缓冲盐，优先选用挥发性盐。

11. 如需使用酸，优选甲酸或乙酸，避免使用三氟乙酸。

12. 对于胺类物质，ESI质谱时应适量进样，避免影响后续样品测定。

13. 流动相偏酸性有助于酸性物质负离子检测，而碱性物质则需适量加入酸以促进正离子形成。

 通过以上总结，希望能为质谱仪的使用提供实用的参考和指导。