二手气相色谱仪作为实验室中的核心分析设备,其应用范围广泛。为确保气相色谱分析过程中样品的稳定性和准确性,除了气相色谱仪本身的性能、正确的操作程序以及充分的样品准备外,还需特别注意以下关键参数的调整与优化

进样口温度设置
进样口温度的设定需根据样品特性进行优化。若样品在汽化室内停留时间较长且汽化速率较慢,可适当降低进样温度,以避免影响分离效果。然而,过低的进样温度可能导致高沸点组分损失,进而影响分析的灵敏度和重现性。反之,过高的温度则可能引起样品分解。因此,在调整进样口温度时,还需重新优化瞬时无流量时间的设定,以确保样品能够完全汽化且不会瞬间分离。
探测器温度
探测器温度通常应比进样口温度高20℃~30℃,以确保检测器能够准确、灵敏地响应样品组分。
柱温选择
柱温的选择对组分的分离效果至关重要。温度过低可能导致组分在柱内凝聚或传质阻力增大,引起色谱峰膨胀甚至尾随;而温度过高则会使分布系数变小,不利于分析。因此,上佳柱温通常设定为样品的平均沸点或高于平均沸点10℃,以实现最佳的分离效果。
载气速度与非分流注入
为了减小初始光谱带宽,非分流注入时的载气速度应较高,但上限需基于分离度进行设定。同时,导流出口流量(开启导流阀后)一般控制在30~60mL/min范围内,只要导流阀开启时间设置正确,该范围内的流量变化对分析结果影响较小。
样品采样参数
样品的采样速度和数量对分析结果具有重要影响。采样速度应尽可能快,且采样量一般不超过2μL。对于大量样品,应选用大容量衬管以避免样本流失。此外,自动取样器的使用可以提高采样速度的再现性,从而确保分析结果的准确性。
瞬时非分流时间的确定
瞬时非分流时间(又称分离延迟时间、溶剂吹气时间)的确定需综合考虑样品和溶剂的性质、内衬管体积、进样量、注入速度和载气速度等因素。在确定所有其他条件后,可通过逐步缩短注射时间并计算不同溶剂吹气时间下同一组分的峰面积与首次分析峰面积的比值来确定最佳非分流时间。对于高沸点样品,延长非分流时间有助于提高灵敏度;而对于低沸点样品,则应尽可能缩短非分流时间以消除溶剂尾迹。对于热不稳定化合物,建议采用冷柱注射技术。
评估二手气相色谱仪性能时,需全面考虑以上关键参数的优化与调整,以确保分析结果的准确性和可靠性。